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工业制法 1、山东济宁甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成山东济宁甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。 2、甲醇羰基合成法(又称山东济宁甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成山东济宁甲酸甲酯,然后再经水解生成山东济宁甲酸和甲醇。甲醇可循环送入山东济宁甲酸甲酯反应器,山东济宁甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。 3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得山东济宁甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。 4、以山东济宁甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级山东济宁甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。 5、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。


精制方法 1.无水山东济宁甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水山东济宁甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的山东济宁甲酸,可用邻苯二山东济宁甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。山东济宁甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 2.将山东济宁甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水山东济宁甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将山东济宁甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到山东济宁甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。



山东济宁无水甲酸贮存方法: 山东济宁无水甲酸储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃,相对湿度不超过80%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放,切忌混储。配备相应 品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 山东济宁甲酸的监测方法一般采用气相色谱法,在制作山东济宁甲酸后,要做好相应的操作处置和运输、储存工作,只有这样才能保证山东济宁甲酸正常投入使用,




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