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精制方法 1.无水南阳西峡甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水南阳西峡甲酸，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的南阳西峡甲酸，可用邻苯二南阳西峡甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。南阳西峡甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 2.将南阳西峡甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水南阳西峡甲酸，但得量低，费时长，会造成一些分解。将南阳西峡甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到南阳西峡甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。

南阳西峡无水甲酸贮存方法： 南阳西峡无水甲酸储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃，相对湿度不超过80％。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放，切忌混储。配备相应 品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 南阳西峡甲酸的监测方法一般采用气相色谱法，在制作南阳西峡甲酸后，要做好相应的操作处置和运输、储存工作，只有这样才能保证南阳西峡甲酸正常投入使用，

25KG南阳西峡甲酸 图 1、南阳西峡甲酸钠法：一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成南阳西峡甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。 2、甲醇羰基合成法（又称南阳西峡甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成南阳西峡甲酸甲酯，然后再经水解生成南阳西峡甲酸和甲醇。甲醇可循环送入南阳西峡甲酸甲酯反应器，华尔 网甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。 3、将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160～200 ℃下反应生成南阳西峡甲酸钠，经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中，以钯络合物为催化剂，二氧化碳与氢气于140～160℃反应制得。 4、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得南阳西峡甲酸，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外 ，丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸，南阳西峡甲酸作为副产品回收，处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法：南阳西峡无水甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水南阳西峡甲酸，可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与南阳西峡甲酸作用，不宜用作干燥剂。对试 剂级88％的南阳西峡甲酸，可用邻苯二南阳西峡甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。南阳西峡甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 5、以南阳西峡甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级南阳西峡甲酸，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品，也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。 6、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。 7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法：用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成南阳西峡甲酸钠，再用硫酸酸化，经蒸馏而得。高压催化法：将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下，于高温 高压下反应而得。 8、将南阳西峡甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5一10次，方可得到南阳西峡无水甲酸,但得量低，费时长，会造成一些分解。将南阳西峡甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩 沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片一上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到南阳西峡甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22一25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。